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微膠囊化聚磷酸銨阻燃環氧樹脂的研究http:www.pcrm.hc360.com2012年05月18日08:40涂料涂裝網陳建峰1,陳峰1,謝吉民1,朱建軍1,王仲華2(1.江蘇大學化學化工學院,江蘇鎮江212013;2.鎮江星星阻燃劑有限公司,江蘇鎮江212009)摘要:為改善聚磷酸銨(APP)與環氧樹脂等高聚物的相容性和耐水性,采用原位聚合法在其表面包覆尿素-甲醛樹脂(脲醛樹脂)、三聚氰胺-甲醛樹脂(蜜胺樹脂)和脲醛-蜜胺雙層樹脂,用XRD、SEM和FT-IR等手段對包覆前后的聚磷酸銨的結構進行表征,并將其加入到環氧樹脂(EP)中,用熱分析(TG)、極限氧指數分析(LOI)和垂直燃燒試驗(UL94)測試其阻燃性能。結果表明:聚磷酸銨表面分別包覆了3種斥水性樹脂,從而改善了其與環氧樹脂的相容性和耐水性;微膠囊化的聚磷酸銨使環氧樹脂具有良好的熱穩定性,初始分解溫度從150℃提高到300℃;將15g微膠囊化的聚磷酸銨與15g季戊四醇混合后,加入到70g環氧樹脂中,LOI從19%上升到29%以上,UL94達到了V-1以上,顯示出了優異的阻燃性能。關鍵詞:微膠囊;聚磷酸銨;膨脹型阻燃劑;環氧樹脂0引言環氧樹脂以其良好的介電性成為飛速發展的電子工業的基礎材料,廣泛應用于涂料、土木、建筑、膠粘劑、電子、航空等眾多領域,如精密儀器的包裹材料、灌封材料、塑封材料及覆銅板絕緣材料等。由于環氧樹脂的極限氧指數(LOI)只有19%左右,屬于易燃物質[1],所以如何提高環氧樹脂的阻燃性能,已引起國內外研究者的廣泛關注。以聚磷酸銨(APP)為基礎的無鹵膨脹型阻燃劑(IFR)對環氧樹脂有很好的阻燃作用,但由于其與高聚物相容性差和吸濕性強,限制了其在環氧樹脂中的使用,國內外研究者提出了一些改性APP的方法,如Sun等[2]用表面活性劑對APP進行表面改性。本研究采用微膠囊技術在APP表面包覆斥水性聚合物材料,降低其在聚合物機體中的水溶性,從而進一步提高聚合物機體的阻燃性能。1實驗部分1.1主要原料與儀器聚磷酸銨(APP):n>1000,鎮江星星阻燃劑有限公司;環氧__樹脂(EP):市售;季戊四醇(PER)、脲(尿素)、三聚氰胺、乙醇、十六烷基三甲基氯化銨(CTAB)、甲醛(37%~40%)、鹽酸、三乙醇胺、二甲苯、聚酰胺:分析純,國藥集團化學試劑有限公司。Dmax-RA型X-射線衍射儀:日本理學公司;NEXUS470傅里葉紅外光譜儀(FT-IR):Nicolet公司;XT30ESEM—TMP掃描電子顯微鏡:荷蘭PHILIPS公司;差示掃描量熱儀:CRY-2型,上海儀器廠;CZF22型垂直燃燒試驗儀。1.2樣品制備(1)脲醛樹脂(UF)和三聚氰胺樹脂(MF)預聚物液的制備:取10g尿素與37%甲醛溶液以1∶2.5的物質的量比混合,用10%三乙醇胺調節pH至7.5,并緩慢升溫至70℃反應2h,生成黏稠透明水溶性脲醛樹脂預聚物液;取10g三聚氰胺與37%甲醛溶液以1∶3的物質的量比混合,用10%的三乙醇胺調節pH至7.5,并緩慢升溫至80℃反應2h,生成黏稠透明水溶性三聚氰胺樹脂預聚物液。(2)微膠囊化聚磷酸銨的制備:將5gAPP加入到20mL乙醇中,在超聲條件下攪拌0.5h,加入0.5gCTAB,緩慢加入10mL脲醛樹脂預聚物液,用10%的鹽酸調節pH至4.5,緩慢升溫至80℃反應2h,過濾,烘干,制得脲醛樹脂微膠囊化的APP(UFAPP);將5gAPP加入到20mL乙醇中,在超聲條件下攪拌0.5h,加入0.5gCTAB,緩慢加入10mL三聚氰胺樹脂預聚物液,用10%的鹽酸調節pH至4.5,緩慢升溫至80℃反應2h,過濾,烘干,制得三聚氰胺樹脂微膠囊化的APP(MFAPP);將5gAPP加入到20mL乙醇中,在超聲條件下攪拌0.5h,加入0.5gCTAB,緩慢加入適量脲醛樹脂預聚物液,用10%的鹽酸調節pH至4.5,緩慢升溫至80℃反應2h,再加入適量三聚氰胺樹脂預聚物液,脲醛樹脂預聚物液與三聚氰胺樹脂預聚物液的物質的量比為(1∶2、1∶1、2∶1),繼續反應2h,過濾,烘干,制得脲醛-三聚氰胺雙層樹脂微膠囊化的APP(UF-MFAPP)。上一頁12345下一頁
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